比表面積測(cè)試應(yīng)該加多少樣品?
很多時(shí)候,比表面積測(cè)試時(shí)的樣品取樣量問(wèn)題令人頭疼,不知道應(yīng)該稱量多少樣品合適。今天就跟大家分享一下,比表面積測(cè)試時(shí),樣品取樣量和哪些因素相關(guān),我們?cè)鯓痈鶕?jù)所掌握的樣品信息來(lái)確定稱樣量?
樣品量的多少很大程度上影響了測(cè)試的時(shí)間,也決定了測(cè)試結(jié)果的好壞。比表面積小的樣品,加樣量過(guò)少就會(huì)遇到吸附等溫線不光滑,曲線明顯交叉,甚至吸附量為負(fù)數(shù)(曲線整體趨勢(shì)往下走)的情況;比表面積大的樣品加多了,就會(huì)導(dǎo)致測(cè)試時(shí)間嚴(yán)重延長(zhǎng)。結(jié)果有可能會(huì)出現(xiàn)液氮用完了,而數(shù)據(jù)點(diǎn)還沒(méi)測(cè)試完的情況。
樣品量確定因素
對(duì)于整體測(cè)試而言,我們回到測(cè)試最初的目的,比表面積是我們最終需要的結(jié)果,其單位為m2/g。而我們測(cè)試之前需要確定樣品量的單位為g,理論上我們可以理解為儀器真正測(cè)試的結(jié)果為樣品的表面積,其單位為m2。測(cè)試樣品的表面積(m2)除以樣品的質(zhì)量(g),得到樣品的比表面積(m2/g)。
對(duì)于測(cè)試樣品的表面積(m2),即樣品量(g)*比表面積(m2/g),我們有一個(gè)推薦的測(cè)試范圍,為2.5-50m2。一般我們推薦取中間數(shù)值,比如10、15。
示例
為了便于大家更好的理解,我們根據(jù)不同比表面積的樣品來(lái)舉例說(shuō)明。
如果樣品比表面積在2.5m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?.5m2,那么取樣量應(yīng)該在:
2.5(m2)/2.5(m2/g)=1(g),由于我們?nèi)∩鲜龇秶南孪?,所以,樣品量至少要?g。
如果樣品的比表面積在50m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶囊粋€(gè)中間值10m2,那么取樣量應(yīng)該在:10(m2)/50(m2/g)=0.2(g)左右。
如果樣品的比表面積在1000m2/g左右,我們?nèi)∩鲜龇秶纳舷?0m2,那么取樣量應(yīng)該在:50(m2)/1000(m2/g)=0.05(g)左右。
如果樣品的比表面積大于1000m2/g,我們?nèi)?000m2/g,這時(shí)候取上述范圍的上限50m2,計(jì)算取樣量:25(m2)/1000(m2/g)=0.025(g)左右,即25mg,對(duì)于25mg的樣品稱量過(guò)程,有可能會(huì)出現(xiàn)稱量上的誤差,一旦出現(xiàn)稱量上的誤差時(shí),我們的比表面積就會(huì)失真。為了避免出現(xiàn)這種誤差的出現(xiàn),我們建議比表面積大于1000m2/g的樣品,不去考慮上述范圍的上限,都取樣0.05g。當(dāng)然如果老師們可以保證小于0.05g樣品的稱量的準(zhǔn)確度,也可以根據(jù)實(shí)際情況稱量小于0.05g的樣品。
補(bǔ)充說(shuō)明
上述的舉例說(shuō)明是針對(duì)大部分樣品的測(cè)試經(jīng)驗(yàn),老師們可以根據(jù)自己的樣品預(yù)估的比表面積來(lái)確定樣品量。好多時(shí)候也會(huì)遇到一些特殊情況,下面幾點(diǎn)補(bǔ)充說(shuō)明,便于老師們更好的解決遇到的問(wèn)題:
對(duì)于未知比表面積樣品取樣量,我們建議先取0.1g的樣品,進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單6點(diǎn)法BET的測(cè)試,大概預(yù)估一下比表面積的范圍,然后按照上面的方法重新確定取樣量進(jìn)行測(cè)試。
對(duì)于非常小的比表面積的測(cè)試,樣品量沒(méi)有辦法滿足上述表面積的范圍,或者樣品比較輕,沒(méi)有辦法加很多的樣品。此時(shí)有兩種方案,一是選用Kr測(cè)試;二是盡量多往樣品池里加樣品,然后看測(cè)試的曲線是否平滑,以及數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)重復(fù)性如何。如果曲線平滑且數(shù)據(jù)重復(fù)性較好,即使低于上述推薦范圍也可以進(jìn)行這類樣品的測(cè)試。
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